编辑|沐语纪史

前言

实际工程中使用的合金,通常具有优选的晶体取向、沉淀强化、晶粒尺寸分布不均匀等特征,了解机械响应对于深入理解现代合金系统的性能至关重要。

铝锂(Al-Li)合金,即AA2195,具有明显的晶体纹理和非常细长的“煎饼状晶粒”,这些特征在机械响应和设计实践中起着重要作用,可以利用同步辐射技术通过原位荷载测量晶格应变,从而直接观察应力状态的变化。


铝锂合金

同步辐射技术在原位测量晶格应变方面正经历着快速发展和完善,该技术的发展受益于使用多晶样品,这些样品会产生尖锐的衍射峰,例如完全退火的纯金属。

然而对于质地强烈的材料,如AA2195,整个样品厚度的照射会导致具有相似晶体取向的晶粒的衍射点重叠。


铝锂合金晶粒

此外,由于晶粒内部的取向偏差,单个晶粒的衍射点会出现条纹现象。沉淀强化合金具有较大的晶格畸变,相对于实验中固有的误差而言,晶格畸变较为显著。

因此,使用适当的技术手段来分离衍射峰,以获得准确的应变数据,揭示在强纹理Al-Li合金负载下的晶格应变发展是本文的主要论述内容。


铝-锂合金

在工程领域的许多方面,材料选择对于开发稳健高效的设计起着重要作用,尤其是在航空航天领域。自从赛勒龙在1920年代初首次开发了在铝中添加锂以来,添加锂在铝合金中一直是研究的焦点,因为锂具有高溶解度。

与传统合金相比,锂每增加一个重量百分比,密度就会降低3%,弹性模量就会增加6%,AA2195是一种典型的锂铝(Al-Li)合金。

随着Al-Li合金抗拉强度的增加,延展性受到限制,这是由于晶粒内的强烈局部变形、沉淀物和化学元素在晶界上的偏析。


此外,与许多轧制板材产品一样,Al-Li合金具有晶体取向(织构)的各向异性,并且在轧制(L,纵向)和横向(T)方向上的晶粒长宽比比法线(N)方向长一个量级或更长,这些微观结构特征的组合导致晶界容易发生低能晶间断裂。

在存在初级裂纹的情况下,晶间断裂会引起“分层”现象,关于低能晶间断裂模式潜在机制,一种观点认为晶界处存在相对较大的滑移长度和随之而来的平面滑移强度,从而建立了滑移长度和晶粒尺寸之间的关系。


分层现象

另一种观点认为锂与晶界的偏析是脆性晶间断裂的基础,这些观点进一步指出平面滑动并不一定导致晶间断裂模式。通过再老化,可以消除8090-T8771板上的晶间断裂,而对滑移模式几乎没有影响。


Al-Li合金还表现出各向异性的性质,其屈服强度的取向和整个厚度位置的变化不仅受晶体取向的影响,还受到锂和铜等残留元素的影响以及沉淀结构的影响,不同的老化处理对Al-Li合金性能的影响非常显著,其中T1相位,铝2CuLi似乎起着关键作用。

在老化之前通过机械拉伸或滚动加速沉淀的过程中,与晶面上的滑移活动相关的T1沉淀物密度被认为是改变变形方向性和性能各向异性的重要因素。

离轴变形导致位错结构的变化,进而改变了晶体平面作为优先成核位点的状态。


锥形狭缝单元

在原位评估铝锂合金的晶格应变时,通常使用锥形狭缝技术,锥形狭缝技术是一种在同步辐射实验中常用的装置,用于限制从特定位置传播到探测器的散射。它们在评估晶格应变时具有重要的作用,尤其是对于质地强烈的材料,如铝锂合金。


铝锂合金的晶格应变评估面临着一个挑战,即晶粒的衍射斑点重叠问题。

由于铝锂合金通常具有细长的煎饼状晶粒和强烈的晶体纹理,整个样品的照射会导致相邻晶粒的衍射斑点重叠。这会使得从单个晶粒获取准确的应变数据变得困难。

通过使用锥形狭缝技术,可以控制只有来自单个晶粒的散射信号被传播到探测器上,传统的X射线透射实验会产生来自样品整个厚度的反射信号,然而,锥形狭缝技术可以用于获得具有深度分辨能力的衍射测量结果。

CS电池安装在实验室高级光子源的光束线1-ID处的样品和探测器之间,由一组环组成,这些环内部带有20微米厚的狭缝,并固定在碳化钨制成的外壳内(如下图所示)。


狭缝的排列形成一系列同心锥体,使得只有来自标定部分的衍射反射信号通过,这是由CS单元的几何配置所决定的,通过使用CS技术,可以实现对样品内部的深度分辨衍射测量。

锥形狭缝(CS)细胞已经被广泛应用于各种应用中,在进行样品厚度照射时,会导致数百个颗粒在面积探测器上产生衍射反射。


即使材料具有随机纹理,随着X射线束照射的颗粒数量增加,反射重叠的概率也会增加,其大致与单个颗粒的马赛克扩散的平方成正比。

为了尽量减少光斑重叠的可能性,CS可以用于减少探测器上的反射数量,CS通过围绕旋转轴隔离晶粒来研究晶格的旋转,除了分离不同体积的晶体外,CS还可用于分析样品的深度或帮助分析质地强烈的材料。


晶格应变和应力分析

在铝锂合金中,对晶格应变应力的分析,可以通过测量来解决。测量的倒数矢量与反射之间存在一定的关系。

本文使用线性最小二乘法独立评估旋转R和晶格应变ε,旋转R是通过基于四元数的方法进行计算的,对于超定系统的评估有几种方法,例如下图公式。


通过与测量的倒数矢量进行比较,使用同轴度和强度进行选择以识别子集,发现使用理想方向,可以降低拟合误差。

在使用CS时,晶粒位于旋转轴上,应力分析使用杨氏模量和泊松比E=76GPa和ν=0.3进行恢复,应力张量也使用规定的弹性常数进行评估。


然而,由于铝锂合金具有温和的弹性各向异性,这种细粒化对一般趋势没有影响,基于杨氏模量的解释,可以在称重传感器产生的应力与晶格应变产生的应力之间进行简单的交叉检查。


颗粒的偏差应力

偏差应力是由于样品中存在的晶体取向和晶界的不均匀性导致的,本文跟踪了三种颗粒的应力踪迹,并同时评估了它们的晶格应变和应力三轴度。

对于颗粒A,应力大致相等,且存在一个正剪切应力分量。对于颗粒B,存在较大的次要应力不对称性,剪切应力为负数。对于颗粒C,应力大致相等,但与颗粒A和B相比,静态应力明显降低。


这些颗粒的有效应力与拉伸应力之间存在一定的关系,特别是对于颗粒C,其有效应力与拉伸应力之间有着惊人的一致性,导致颗粒C相当坚硬,特别是在加载的初始阶段,下图是颗粒有效应力和拉伸应力的关系图。


通过对颗粒C的晶格应变分量在z方向和实际应力上的恢复,计算出其弹性模量约为75.1GPa,与预计的值76GPa相近。颗粒C在屈服发生时与其他颗粒相比,其有效应力相对于测量的拉伸应力增加。

这表明颗粒C主要通过弹性变形来适应施加的载荷,与颗粒A和B的弹塑性变形不同。在块状弹塑性转变过程中,颗粒C的静态应力随之释放,导致其三轴度相对较低。

通过测量过程中应变测量的反射次数的减少,误差也会增加,例如,在最后一个加载步骤中,颗粒A、B和C的晶格应变分别使用了45、37和27个反射矢量进行计算。

对应的误差可通过下图公式计算得到,其中Sgrain是根据最小二乘拟合计算的误差。


在第二个样品中,对于相对于RD-ND平面的滚动方向在45°处进行的切割,板各向异性和相对于加载方向的晶粒几何形状,在加载过程中,进行了多次测量,以捕获弹塑性转变,可以追踪到特定的反射集合,以跟踪塑性过程中的变化。

结果显示,该样品的晶粒应力三轴度显示出明显的差异,与各向同性材料在完全弹性应变下的预期值不同。


Al-Li板晶粒硬度差异

本文成功利用CS系统追踪了高纹理工程材料中单个晶粒的应变张量演变,通过测量25个或更多的g矢量并考虑相对较大的ω旋转,实现了计算应力分量的趋势。

结果显示,铝锂合金板材中晶粒的硬度存在显著差异,一些“软”晶粒在存在较硬晶粒时发生塑性变形,这些硬晶粒表现出更高的流动应力。

然而,在下图中所示的有效应力差异大于仅基于晶体取向的预期,这可能是由于不同状态下的各向异性在宏观尺度上被观察到,在中等尺度上可能产生相当大的应力变化。


当然,必须保持应力平衡,晶粒之间延伸方向上的偏应力分量差异由静水应力贡献平衡,观察到静水应力贡献的粗略比例足以保持应力平衡。在关于合金2024-T351断裂的研究中,应力三轴度的断裂应变显著降低,因为晶粒的平均三轴性与宏观尺度的值形成对比。

然而,在对AA2024-O和其他相关实验的分析中,通过多晶聚集体模型的解释,揭示了在中等尺度上可能产生显著的应力三轴性。基于中等尺度上三轴的损伤增长,可以解释在宏观尺度上观察到的失效轨迹。

结论

CS被用于分离质地强烈的铝锂合金中的单个晶粒,并在拉伸加载过程中进行原位测量晶格应变,以便逐个晶粒计算应力张量。

结果显示,晶粒之间的有效应力和平均应力存在显著差异,较软的晶粒,即具有较低有效应力的晶粒似乎会产生相对较大的平均应力,这可能是平衡的结果。

所以,在损伤和断裂建模时,应该考虑到中尺度应力三轴度的变化,在模拟和预测材料的损伤和断裂行为时,这种变化是非常重要的,由此看来,将局部中尺度应力状态的变化与材料的衰老实践联系起来将成为未来研究的宝贵方向。